QUYẾT ĐỊNH CỦA BỘ TRƯỞNG

BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN

Về việc ban hành tiêu chuẩn ngành

BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN

Căn cứ Nghị định số 73/CP ngày 01 tháng 11 năm 1995 của Chính phủquy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và tổ chức bộ máy của Bộ Nông nghiệp vàPhát triển nông thôn;

Căn cứ Nghị định 86/CP ngày 08 tháng 12 năm 1995 của Chính phủ quyđịnh phân công trách nhiệm quản lý Nhà nước về chất lượng hàng hoá;

Xét đề nghị của ông Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Chất lượngsản phẩm;

QUYẾT ĐỊNH:

Điều 1:Nay ban hành tiêu chuẩn ngành

10TCN422-2000: Nông sản thực phẩm- Xác định hàm lượng Lizin trong các loại hạt. Phươngpháp quang phổ.

10TCN423-2000: Đậu tương và sản phẩm đậu tương. Phương pháp xác định protein tantrong Kali hydroxyt 0,2%.

10TCN424-2000: Gạo. Phương pháp xác định độ bền gel.

10TCN425-2000: Gạo. Phương pháp xác định tỷ lệ trắng trong, trắng bạc và độ trắngbạc.

Điều 2:Quyết định có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày ký.

Điều 3:Các ông Chánh Văn phòng, Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Chất lượng sảnphẩm, Lãnh đạo các tổ chức, cá nhân có liên quan chịu trách nhiệm thi hànhquyết định này./. 

TIÊU CHUẨN NÔNG SẢN THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNGLIZIN

TRONG CÁC LOẠI HẠT. PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 10TCN 422-2000

Ban hành theo QĐ 57/2000/QĐ/BNN-KHCN ngày 23/5/2000

Tiêuchuẩn này áp dụng cho các loại hạt ngũ cốc (gạo, mỳ, ngô...), hạt đậu đỗ (đậu tương,đậu xanh...) và quy định phép thử xác định hàm lượng lizin bằng phương phápquang phổ.

1. Lấy mẫu thử

Tiếnhành lấy mẫu theo TCVN 5451-91 (ISO 950-1979)

2. Nguyên tắc

Dựatrên phản ứng tạo phức màu của các nhóm e-NH₂ tự do của lizin trong phân tử protein với thuốc thử ninhydrinvà đo độ hấp thụ quang học của phức màu tạo thành ở bước sóng 540nm. Dung dịchtiêu chuẩn được sử dụng là dung dịch lơxin vì phân tử lơxin tương đương vớilizin và chỉ chứa 1 nhóm e -NH₂.

3. Thuốc thử

Tấtcả thuốc thử phải có chất lượng tinh khiết phân tích. Nước sử dụng là nước cấthoặc là nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1 Dung dịch đệm

Hoàtan 30g natri formiat trong 60ml nước cất, thêm 10ml dung dịch axit formic86-88% và thêm tiếp nước cất cho đủ 100ml.

3.2 Thuốc thử ninhydrin

Cho1g ninhydrin tinh khiết và 1g CdCl₂.2,5H₂O vào bình tốicó nút mài. Thêm 25ml dung dịch đệm (3.1) và 75ml etylen glycol, lắc đều đếntan hoàn toàn. Thuốc thử được ổn định trong 1 tháng ở nhiệt độ 4⁰C ,trong bóng tối.

3.3 Dung dịch rượu etylic 20% và 95%.

3.4 Dung dịch natri cacbonat 2% và 4%

3.5 Dung dịch lơxin chuẩn

Cân100mg lơxin tinh khiết với độ chính xác 0,1mg cho vào bình định mức 100ml, hoàtan hoàn toàn bằng dung dịch rượu etylic 20% và đưa thể tích đến vạchđịnh mức bằng dung dịch này. 1ml dung dịch lơxin chuẩn chứa 1mg lơxin.

4. Dụng cụ

Cânphân tích có độ chính xác 0,0001g

Máynghiền mẫu

Râycó lỗ sàng 250m

Quangphổ kế có bước sóng 540nm.

Nồicách thuỷ có điều chỉnh nhiệt độ tự động

Ống nghiệm cỡ 18x150mm

Bìnhđịnh mức dung tích 100, 500ml.

Pipetchia độ dung tích 1, 2, 10, 20ml

Giáống nghiệm bằng nhôm

Phễulọc có đường kính 4,0 - 4,5cm

Giấylọc định lượng.

5. Tiến hành thử

5.1 Xây dựng đồ thị chuẩn

Chovào các bình định mức dung tích 100ml lần lượt 0, 10, 20, 30 và 40ml dung dịchchuẩn gốc lơxin (mục 3.5). Dùng dung dịch rượu etylic 20% đưa thể tích đến vạchmức và lắc đều. Nồng độ lơxin trong các dung dịch chuẩn tương ứng sẽ là 0, 100,200, 300 và 400 g/ml. Dùng pipet hút chính xác 0,5ml mỗi dung dịch chuẩn nàycho lần lượt vào các ống nghiệm. Thêm tiếp vào mỗi ống nghiệm 0,5ml dung dịchNa₂CO₃ 4% và 2ml thuốc thử ninhydrin. Lắc đều mẫu và đuntrên nồi cách thuỷ 30'. Sau đó làm lạnh bằng cách nhúng cả giá ống nghiệm vào nước.Thêm tiếp vào mỗi ống nghiệm 5ml dung dịch rượu etylic 95% lắc kỹ và đo độ hấpthụ quang học trên quang phổ kế ở bước sóng 540nm.

Xâydựng đồ thị chuẩn với trục tung là các giá trị độ hấp thụ quang học đo được,trục hoành là nồng độ của các dung dịch lơxin chuẩn từ 0 đến 400 g/1ml.

5,2 Chuẩn bị mẫu thử

Từmẫu trung bình nghiền khoảng 10g mẫu đến kích thước lọt hoàn toàn qua lỗ sàng250 m.

5.2 Tiến hành

Chovào ống nghiệm 200-250mg bột thuỷ tinh sạch, cân chính xác 30mg mẫu thử đã đượcchuẩn bị theo (5.1) cho vào mỗi ống nghiệm. Mỗi mẫu tiến hành 2 lần song song.Thêm vào ống nghiệm 1ml dung dịch Na₂CO₃ 2%. Trộn đều mẫuvới bột thuỷ tinh, đặt vào giá ống nghiệm và đặt vào bếp cách thuỷ đã đạt nhiệtđộ 80⁰C, giữ trong10phút. Dùng đũa thuỷ tinh khuấy đều dung dịchthành thể đồng nhất. Cho vào mỗi ống nghiệm 2ml ninhydrin. Khuấy đều mẫu và đuntrên nồi cách thuỷ 30phút. Sau đó làm lạnh bằng cách nhúng cả giá ống nghiệmvào nước. Sau khi nguội, cho vào mỗi ống nghiệm 5ml dung dịch rượu etylic 95%,lắc kỹ và lọc qua giấy lọc trên phễu thuỷ tinh đường kính 4,0 - 4,5cm. Đo độhấp thụ quang học của các dịch lọc trên quang phổ kế ở bước sóng 540nm, đúngtheo trình tự thực hiện khi lên màu.

Nếugặp mẫu cho màu xanh lam thì có thể pha loãng bằng dung dịch rượu etylic 95% vàkhi tính toán phải tính đến hệ số pha loãng.

Hàmluợng lizin của các mẫu thử được tính theo đồ thị chuẩn (mục 5.1) ứng với cácdung dịch lơxin có nồng độ từ 0 đến 400 g/1ml

6. Tính toán kết quả

6.1 Hàmlượng lizin (X₁, %) trong mẫu thử được tính theo công thức:

Trongđó:

C:nồng độ lơxin trong mẫu thử tìm thấy trên đồ thị chuẩn, g/ml.

m:khối lượng mẫu thử, mg

1000:hệ số chuyển đổi từ g sang m

1,11:hệ số chuyển đổi từ lơxin sang lizin

Kếtquả phép thử là trị số trung bình số học của hai lần phân tích song song.

6.2Hàm lượng lizin trong mẫu thử tính theo chất khô (X₂, %) xác địnhtheo công thức sau:

Trongđó:

X₂:hàm lượng lizin trong mẫu thử ở dạng khô không khí, %

W:độ ẩm của mẫu thử, %

Chú ý:

Trongnghiên cứu, hàm lượng lizin trong mẫu thử thường tính bằng tỷ lệ phần trăm sovới protein (X₃, %), theo công thức sau:

Trongđó:

X₃:hàm lượng lizin trong mẫu thử tính theo chất khô, %

P:hàm lượng protein trong mẫu thử tính theo chất khô, %

TIÊU CHUẨN ĐẬU TƯƠNG VÀ SẢN PHẨM ĐẬU TƯƠNG

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PROTEIN HOÀ TAN TRONG KALI HYDROXIT 0,2% 10TCN 423-2000

Ban hành theo QĐ 57/2000/QĐ/BNN-KHCN ngày 23/5/2000

Tiêuchuẩn này áp dụng cho đậu tương, sản phẩm chế biến từ đậu tương và quy định phươngpháp xác định protein tan trong kali hydroxit 0,2%.

1. Lấy mẫu thử

Tiếnhành lấy mẫu theo TCVN 4847-89 (ISO 5506-1988)

2. Nguyên tắc

Táchprotein trong mẫu thử bằng dung dịch kali hydroxit 0,2% và xác định nitơ trongdịch chiết bằng phương pháp Ken đan.

Hàmlượng protein tan trong kali hydroxit 0,2% được tính bằng hàm lượng nitơ nhânvới hệ số 5,71

3. Thuốc thử

Tấtcả thuốc thử đều phải có chất lượng tinh khiết phân tích. Nước sử dụng phải lànước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1Dung dịch kali hydroxit 0,2% (tương ứng với 0,036N; pH=12,5)

3.2Các thuốc thử sử dụng để xác định nitơ theo phương pháp Ken đan (TCVN4295-86)

4. Dụng cụ

Máynghiền mẫu

Râycó lỗ sàng 250 m

Cânphân tích có độ chính xác 0,0001g

Máykhuấy từ

Máyli tâm có tốc độ 2700vòng/phút

Bìnhtam giác dung tích 250ml

Pipetchia độ dung tích 10, 20ml

Cácdụng cụ để xác định nitơ theo phương pháp Ken đan.

5. Tiến hành thử

5.1 Chuẩn bị mẫu thử

Từmẫu trung bình tiến hành nghiền khoảng 10g mẫu đến kích thước lọt hoàn toàn qualỗ sàng 250 m.

5.2 Tách chiết protein

Cânchính xác từ 1,5 - 2g mẫu đã được chuẩn bị theo (5.1) cho vào bình tam giácdung tích 250ml. Mỗi mẫu tiến hành 2 lần song song. Thêm 75ml dung dịch KOH0,2% và khuấy đều hỗn hợp mẫu trên máy khuấy từ trong 20phút ở nhiệt độ phòng.Thời gian chiết protein có thể trên 20phút nếu thấy cần thiết. Sau đó li tâmhỗn hợp với tốc độ 2700vòng/phút trong thời gian 15phút. Chắt dịch chiếtprotein (ở phần trên ống li tâm) sang bình tam giác sạch để phân tích proteintan trong kali hydroxit 0,2%.

5.3 Vô cơ hoá dịch chiết protein tan và xác định nitơ

Dùngpipet hút chính xác 10 - 20ml dịch chiết protein (5.2) cho vào bình đốt để vôcơ hoá protein và xác định hàm lượng nitơ theo phương pháp Ken đan (TheoTCVN4295-86).

6. Tính toán kết quả

6.1Hàm lượng protein tan trong dung dịch KOH 0,2% tính bằng phần trăm khối lượng(X₁, %) theo công thức:

Trongđó:

a,b: lượng dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu trắng và chuẩn độ mẫu thử,ml.

V₁:thể tích dung dịch chiết protein đem vô cơ hoá, ml

V₂:thể tích dung dịch KOH 0,2% dùng để chiết protein trong mẫu thử, ml

m:khối lượng mẫu thử, g

0,0014:hệ số tính chuyển lượng nitơ tương ứng với 1ml dung dịch chuẩn H₂SO₄0,1N

5,71:hệ số chuyển đổi nitơ sang protein của đậu tương.

Kếtquả phép thử là trị số trung bình số học của 2 lần phân tích song song nếu sựsai khác giữa chúng không vượt quá 0,3%. Kết quả cuối cùng được tính đến số lẻthứ nhất.

6.2Hàm lượng protein tan trong kali hydroxit 0,2% tính bằng tỷ lệ phần trăm so vớiprotein tổng số (X₂, %) được xác định theo công thức sau:

Trongđó:

X₂:Hàm lượng protein tan trong dung dịch KOH 0,2%, %

P:Hàm lượng protein tổng số,%

TIÊU CHUẨN GẠO

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN GEL 10TCN 424-2000

Ban hành theo QĐ 57/2000/QĐ/BNN-KHCNngày 23/5/2000

Tiêuchuẩn này áp dụng cho gạo xát nghiền hoặc bột gạo và quy định phương pháp xácđịnh độ bền gel.

1. Lấy mẫu thử

Lấymẫu theo TCVN 5451-1991 (ISO 950-1979)

2. Khái niệm chung

Độbền gel dựa trên đặc tính chảy dài của gel bột gạo xát và có thể phân loại nhưsau:

3. Nội dung phương pháp

Tiếnhành gelatin hoá bột gạo xát bằng cách thuỷ phân trong dung dịch kiềm loãng,sau đó làm lạnh và đo độ chảy dài của gel.

4. Thuốc thử

Tấtcả thuốc thử phải có chất lượng tinh khiết phân tích. Nước sử dụng phải là nướccất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1Dung dịch rượu etylic 95% có 0,03% thymol xanh

4.2Dung dịch kali hydroxit 0,2N

5. Dụng cụ

Cânphân tích có độ chính xác 0,0001g

Máynghiền mẫu                                                                                              

Râycó lỗ sàng 150m

Máylắc nhỏ: Genic mixer

Bếpga có điều chỉnh nhiệt độ

Nồiđun cách thuỷ

Ống nghiệm cỡ 13 x 100mm (ốngpyrex 9820)

Giáống nghiệm bằng nhôm

Pipetchia độ dung tích 1, 2ml

6. Tiến hành

6.1 Chuẩn bị mẫu thử

Từmẫu trung bình tiến hành nghiền khoảng 10g mẫu đến kích thước lọt hoàn toàn qualỗ sàng 150 m.

6.2Cân chính xác 100mg bột gạo đã được chuẩn bị theo (6.1) cho vào ống nghiệm cỡ13x100mm. Mỗi mẫu tiến hành 3 lần song song. Cho vào mỗi ống nghiệm 0,2ml dungdịch rượu etylic 95% chứa 0,03% thymol xanh và lắc đều.

Chú thích: Dung dịch rượu etylic 95% để cản trở sự vón cục của bộtở nhiệt độ hoá hồ, còn thymol xanh tạo màu cho bột hồ để khi đọc kết quả chodễ.

Thêmtiếp 2ml dung dịch KOH 0,2N và trộn đều trên máy Genic mixer ở tốc độ 6. Đậyống nghiệm bằng bi thuỷ tinh và đặt vào nồi cách thuỷ đang sôi trong thời gian8phút. Trong thời gian đun cần đảm bảo độ sôi của nước trong nồi cách thuỷ vàphải giữ để sự chuyển động lên xuống của tinh bột khi nấu không vượt quá 2/3chiều cao ống nghiệm.

Lấyống nghiệm ra khỏi nồi cách thuỷ và lắc nhanh trên máy Genic mixer, làm nguội ởnhiệt độ phòng khoảng 5phút và sau đó làm lạnh trong nước đá 20phút để quátrình tạo gel đạt tốt.

6.3 Chuẩn bị để đọc kết quả

Saukhi làm lạnh, đặt các ống nghiệm trên mặt phẳng nằm ngang có chia vạch 1mm.

Sau30 và 60 phút đọc độ dài của gel

6.4 Đọc và ghi độ dài gel

Độdài gel (mm) được tính bằng khoảng cách từ đáy ống nghiệm tới đầu nhọn của bề mặtgel. Kết quả phép đo là giá trị trung bình số học của 3 lần phân tích songsong.

6.5 Phân loại độ bền gel

Từđộ dài trung bình gel thu được, dựa vào bảng phân loại (mục 2) để phân loại độbền gel của bột gạo xát.

Ghi chú: Phép xác định này dựa vào cơ sở thực nghiệm nên tốt nhấttrong mỗi đợt phân tích cần tiến hành cùng với 3 mẫu kiểm tra có độ bền gelmềm, cứng, trung bình.

TIÊU CHUẨN GẠO XÁT PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỶ LỆ TRẮNG TRONG,

TRẮNG BẠC VÀ ĐỘ TRẮNG BẠC TCN 425-2000

Ban hành theo QĐ 57/2000/QĐ/BNN-KHCN ngày 23/5/2000

Tiêuchuẩn này áp dụng cho gạo xát và quy định phương pháp xác định tỷ lệ trắngtrong, trắng bạc và độ trắng bạc.

1. Định nghĩa

Cácthuật ngữ và định nghĩa dùng trong tiêu chuẩn này được hiểu như sau:

1.1Hạt gạo trắng trong là hạt gạo xát hoàn toàn trong không có một vết trắng bạcnào ở nội nhũ.

1.2Hạt gạo trắng bạc là hạt gạo xát có những vết trắng bạc xuất hiện ở phần nộinhũ. Tuỳ thuộc vào vị trí vết bạc trên nội nhũ mà chia thành: bạc bụng, bạc lưngvà bạc lòng.

Hạtbạc bụng là hạt gạo có vết bạc ở cùng phía với phôi.

Hạtbạc lưng là hạt gạo có vết bạc ở phía lưng đối diện với phôi.

Hạtbạc lòng (bạc giữa) là hạt gạo có vết bạc ở phần giữa nội nhũ.

1.3Điểm trắng bạc và độ trắng bạc dùng để đánh giá và phân loại mức độ trắng bạc giữacác giống hoặc các lô gạo được phân tích.

2. Lấy mẫu thử

Lấymẫu gạo xát theo TCVN 5451-1991 (ISO 950-1979)

Lấymẫu hạt nguyên theo TCVN 1643-1992

3. Dụng cụ

Cânkỹ thuật có độ chính xác 0,01g

Dụngcụ đo độ trắng bạc

Hộpđựng mẫu

Khaynhỏ có thể đựng khoảng 50g - 100g gạo

4. Tiến hành thử

4.1 Xác định tỷ lệ trắng trong, trắng bạc

4.1.1 Xác định tỷ lệ trắng trong

Trộnđều mẫu hạt gạo xát nguyên vẹn bằng phương pháp đường chéo để chia mẫu gạothành các mẫu phân tích và mẫu lưu. Từ mẫu phân tích cân 50g, mỗi mẫu tiến hànhhai lần song song. Dàn đều lượng mẫu đã cân trên mặt dụng cụ xác định độ trắngbạc (gồm một mặt kính mầu, bên dưới có dọi đèn điện). Chọn những hạt hoàn toàntrắng trong từ mẫu hạt gạo nguyên và cân khối lượng. Phần còn lại là hạt trắngbạc.

Tỷlệ trắng trong được tính bằng phần trăm theo khối lượng trên hạt gạo nguyêntheo công thức:

Tỷlệ hạt trắng trong (%) = Khối lượng hạt trắng trong x 100%

Khốilượng hạt nguyên

4.1.2 Xác định tỷ lệ trắng bạc

Tỷlệ hạt trắng bạc (%) = 100% - tỷ lệ hạt trắng trong (%)

4.2 Xác định điểm trắng bạc và độ trắng bạc

4.2.1 Xác định số điểm trắng bạc

Từmẫu trung bình tiến hành chia mẫu theo phương pháp đường chéo và lấy ra 100 hạtnguyên vẹn. Sau đó dàn đều hạt trên mặt kính màu của dụng cụ đo độ trắng bạc vàtiến hành phân loại theo thang điểm 6 mức từ 0 đến 5 được mô tả như sau:

Đếmvà ghi lại số hạt được phân theo từng mức điểm khác nhau, từ đó tính điểm trắngbạc trung bình cho mẫu gạo theo công thức sau:

Trongđó:

X:Điểm trắng bạc trung bình

S₀,S₁, S₂, S₃, S₄, S₅ là sốhạt tương ứng với các mức điểm 0, 1, 2, 3, 4, 5

4.2.2 Xác định độ trắng bạc

Từđiểm trắng bạc trung bình thu được, đánh giá độ trắng bạc của mẫu gạo dựa theosự phân loại sau:

Vídụ: Chọn 100 hạt gạo xát nguyên vẹn và sau khi tiến hành phân loại đã thu đượcsố hạt ở các mức điểm khác nhau như sau:

Vìvậy điểm trắng bạc trung bình của giống gạo này là 150:100 = 1,50

Dựatheo bảng phân loại, giống gạo trên có độ trắng bạc thuộc loại: bạc trungbình./.