QUYẾT ĐỊNH CỦA BỘ TRƯỞNG
BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁTTRIỂN NÔNG THÔN
Về việcban hành Tiêu chuẩn dược phẩm dùng trong thú y.
BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNGNGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
Căn cứ Nghị định số 73/CP ngày01 tháng 11 năm 1995 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn vàtổ chức bộ máy của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn;
Căn cứ Nghị định số 86/CP ngày08 tháng 12 năm 1995 của Chính phủ quy định phân công trách nhiệm quản lý nhà nướcvề chất lượng hàng hóa;
Căn cứ Quyết định số135/QĐ-BNNPTN-KHCN của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ngày 01/10/1999 về việc ban hành Quychế Lập, xét duyệt và ban hành tiêu chuẩn ngành;
Xét đề nghị của Vụ trưởng VụKhoa học công nghệ và chất lượng sản phẩm,
QUYẾT ĐỊNH:
Điều 1. Nay ban hành các tiêu chuẩn:
10 TCN 535-2002: Tiêu chuẩn kỹ thuật của natri bicacbonat (sodium bicarbonate);
10 TCN 536-2002: Tiêu chuẩn kỹ thuật của thuốc tiêm nitroxynil 25%;
10 TCN 537-2002: Tiêu chuẩn kỹ thuật của cloramin B;
10 TCN 538-2002: Tiêu chuẩn kỹ thuật của cloramin T;
10 TCN 539-2002: Tiêu chuẩn kỹ thuật của Flumequin;
10 TCN 540-2002: Tiêu chuẩn kỹ thuật của dung dịch uống Flumequin 20%;
10 TCN 541-2002: Tiêu chuẩn kỹ thuật của thuốc bột amprolium clohidrat 10%,20%;
10 TCN 542-2002: Tiêu chuẩn kỹ thuật của viên nén sắt (II) oxalat 0,05g;
10 TCN 543-2002: Tiêu chuẩn kỹ thuật của sắt (II) oxalat;
10 TCN 544-2002: Tiêu chuẩn kỹ thuật của amprolium clohidrat.
Điều 2. Quyết định này có hiệu lực sau 15 này, kể từ ngày ký.
Điều 3. Các Chánh Văn phòng Bộ, Vụ trưởng Vụ Khoa học công nghệ và chất lượngsản phẩm, Thủ trưởng các đơn vị liên quan chịu trách nhiệm thi hành Quyết địnhnày./.
Nhóm B
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 535 -2002
TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT CỦANATRI BICACBONAT (SODIUM BICARBONATE)
Technical standard of sodiumbicarbonate
NaHCO3 = 84,01.
1. Phạm vi áp dụng:
Quy trình này áp dụng đối vớinatri bicacbonat, nguyên liệu để pha chế các loại thuốc dùng trong thú y.
2. Yêu cầu kỹ thuật:
2.1. Tính chất: Bột kết tinhtrắng, không mùi, vị mặn, tan được trong nước, không tan trong cồn 950C.Dung dịch có phản ứng hơi kiềm.
2.2. Định tính: Nguyên liệuphải có phản ứng của natri bicacbonat.
2.3. Định lượng: Nguyên liệuphải chứa ít nhất 98,5% NaHCO3
3. Phương pháp thử:
3.1. Tính chất: Kiểm tra bằngcảm quan, nguyên liệu phải đạt các yêu cầu đã nêu.
3.2. Định tính:
3.2.1. Thuốc thử (TT):
Dung dịch acid acetic (TT);
Dung dịch phenolphtalein (CT);
Dung dịch magie uranyl acetat(TT);
Dung dịch acid hydrochloric(TT).
3.2.2. Cách thử:
Lấy vài hạt nguyên liệu đưa vàomột ngọn lửa không mầu, ngọn lửa sẽ nhuộm mầu vàng.
Lấy 0,5ml dung dịch nguyên liệu5% trung hòa bằng acid acetic (TT) với chỉ thị phenolphtalein, thêm dung dịchmagie uranyl acetat (TT) sẽ thể hiện tủa kết tinh mầu vàng.
Nhỏ acid hydrochloric loãng(TT) vào nguyên liệu, sẽ thấy sủi mạnh bọt khí carbondioxit được giải phóng.Nếu cho khí thu được chạy sang một ống nghiệm đựng nước vôi, sẽ xuất hiện tủatrắng.
3.3. Định lượng:
3.3.1. Thuốc thử:
Dung dịch acid hydrochloric 1N;
Dung dịch methyl da cam (CT).
3.3.2. Cách thử:
Cân chính xác khoảng 1,5gnguyên liệu, hòa tan trong 50ml nước cất vừa đun sôi để nguội rồi định lượngbằng dung dịch acid hydrochloric 1N (chỉ thị methyl da cam).
1ml dung dịch acid hydrochlorictương ứng với 0,0840g NaHCO3.
4. Bảo quản: Trong bình kín.
Tài liệu tham khảo:
Dược điển Việt Nam II.
Dược điển Anh BP 88.
Nhóm B
TIÊUCHUẨN NGÀNH 10 TCN. 536 - 2002
TIÊUCHUẨN KỸ THUẬT CỦA THUỐCTIÊM NITROXYNIL 25%
Technicalstandard of nitroxynil injection 25%.
1. Phạm vi áp dụng: Quytrình này áp dụng với thuốc tiêm nitroxynil dùng trong thú y.
2. Yêu cầu kỹ thuật:
2.1. Công thức pha chế.
Nitroxynil 250g (hai trăm năm mươigam);
Chất phụ và nước cất vừa đủ1000ml.
2.2. Nguyên liệu:
Nitroxynil đạt tiêu chuẩn nướcsản xuất hoặc BP (Vet) 1998;
Chất phụ đạt tiêu chuẩn nướcsản xuất;
Nước cất pha tiêm đạt tiêuchuẩn Dược điển Việt Nam II.
2.3. Chất lượng, thành phần:
2.3.1. Hình thức bênngoài: Thuốc đóng trong lọ thủy tinh nút kín hoặc ống thủy tinh hàn kín. Nhãnin đúng quy định.
2.3.2. Độ trong mầu sắc: Dung tích trong mầu đỏ
2.3.3. Thể tích: Sai số thểtích được phép + 10%.
2.3.4. pH: 5 - 7.
2.3.5. Định tính: Chế phẩm chophổ hấp thụ UV đặc trưng của nitroxynil.
2.3.6. Định lượng: Hàm lượngnitroxynil được phép sai số + 10% so với nhãn ghi.
2.3.7. Vô trùng: Đạt tiêu chuẩn vô trùng của thuốc tiêm theotiêu chuẩn Dược điển Việt Nam II, tập 3.
3. Phương pháp thử.
3.1. Hình thức: Kiểm tra bằngcảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu ở phần 2.3.1
3.2. Độ trong mầu sắc: Kiểm tra bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đãnêu ở phần 2.3.2.
3.3. Thể tích: Đo thể tíchtrung bình sai số thể tích trong khoảng + 10%.
3.4. pH: Theo Phụ lục 3.15 (xácđịnh pH) Dược điển Việt Nam II, tập 3.
3.5. Định tính:
3.5.1. Thuốc thử (TT):
Dung dịch natri hydroxyd 0,01N;
Dung dịch acid sulfuric (TT).
3.5.2. Cách thử:
Xử lý mẫu như phần định lượng.Dung dịch thu được trong dải từ 240 - 350nm có phổ hấp thụ UV đặc trưng của nitroxynil và chỉ có một cực đại hấp thụở 271nm;
Đun nóng 0,5ml chế phẩm với 3mlacid sulfric sẽ có mùi iod tỏa ra.
3.6. Định lượng:
3.6.1. Thuốc thử:
Dung dịch natri hydroxyd 0,01N.
3.6.2. Cách thử:
Lấy một lượng chế phẩm tương đươngvới khoảng 1,7g nitroxynil, thêm dung địch natri hydroxyd 0,01N tới 500ml, phaloãng 20ml dung dịch này thành 500ml bằng dung dịch natri hydroxyd 0,01N.
Lấy 5ml dung dịch này pha loãngtiếp thành 100ml bằng dung dịch NaOH 0,01N. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở l max 271nm.
Mầu trắng là NaOH 0,01N.
Tính kết quả:
Độ hấp thụ riêng của dung dịchnitroxynil A(1% - 1cm) là 660 ở l max271nm.
3.7. Vô trùng:
Kiểm tra vô trùng theo phươngpháp giới thiệu trong Dược điển Việt Nam II, tập 3.
4. Bảo quản: Nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Tài liệu tham khảo:
BP (Vet)1998.
Nhóm B
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 537 - 2002
TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT CỦACLORAMIN B
Technical standard ofChloramine B
C6H5O2NClSNa.3H2O= 267,67.
1. Phạm vi áp dụng:
Quy trình này áp dụng đối vớicloramin B, nguyên liệu dùng để sản xuất các loại thuốc dùng trong thú y:
2. Yêu cầu kỹ thuật:
2.1. Tính chất: Tinh thể trắnghay hơi vàng, thoảng có mùi clo.
Độ hòa tan: Dễ tan trong nướcsôi, tan được trong nước mát hoặc cồn, không tan trong ete, cloroform, benzen.
Dung dịch nguyên liệu có phảnứng kiềm với phenolphtalein và chuyển mầu giấy qùy đỏ thành xanh, sau dần dầnđến mất mầu.
2.2. Định tính: Nguyên liệuphải cho phản ứng của cloramin B.
2.3. Định lượng: Nguyên liệuphải chứa 25 - 29% clo hoạt động.
3. Phương pháp thử:
3.1. Tính chất: Kiểm tra bằngcảm quan, nguyên liệu phải đạt các yêu cầu đã nêu
3.2. Định tính:
3.2.1. Thuốc thử:
Dung dịch kali iodid (TT).
Clorofom (TT).
3.2.2. Cách thử:
Hoà tan 0,05g nguyên liệu trong5ml nước cất, thêm 1ml dung dịch kali iodid (TT) và lắc với 1ml clorofom (TT)lớp clorofom sẽ hiện mầu tím.
Đốt 0,02g nguyên liệu cloraminB trong 1 chén nung bằng sứ, nguyên liệu sẽ đột nhiên phát sáng và tự phân huỷ.Cặn còn lại sau khi nung tới đỏ sẽ nhuộm mầu một ngọn lửa không màu thành vàngvà cho phản ứng của sunfat.
3.3. Định lượng:
3.3.1. Thuốc thử:
Dung dịch kali iodid 10% (TT).
Dung dịch acid hydrochloric 10%(TT).
Dung dịch hồ tinh bột (CT).
Dung dịch natri thiosunfat 0,1N
3.3.2. Cách thử:
Cân chính xác 1,50g nguyênliệu, hoà tan trong 50ml nước cất trong một bình định mức 100ml và thêm nướcvừa đủ tới vạch. Lắc đều và lấy 25ml dung dịch thu được cho vào một bình nón250ml có nút mài, thêm 10ml dung dịch kali iodid (TT), 10ml dung dịch acid hydrochloricloãng (TT) và định lượng iod được giải phóng bằng dung dịch natri thiosunfat0,1 N (chỉ thị hồ tinh bột).
4. Bảo quản: Tránh ánh sáng, nóng và ẩm.
Tài liệu tham khảo:
Dược điển Việt Nam I.
Nhóm B
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 538 - 2002
TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT CỦACLORAMIN T
Technical standard ofChloramine T
C7H7ClNNaO2S.3H2O= 281,75.
1. Phạm vi áp dụng:
Quy trình này áp dụng đối vớicloramin T, nguyên liệu dùng để sản xuất các loại thuốc dùng trong thú y.
2. Yêu cầu kỹ thuật:
2.1. Tính chất: Bột kết tinhtrắng hay hơi vàng, có mùi clo, dễ tan trong nước, tan được trong cồn, khôngtan trong ete, cloroform, benzen.
Dung dịch nguyên liệu (1/20) cóphản ứng kiềm với phenolphtalein và chuyển mầu giấy qùy đỏ thành xanh rồi dầndần mất mầu.
2.2. Định tính: Nguyên liệuphải cho phản ứng của cloramin T.
2.3. Định lượng: Nguyên liệuphải chứa 98 - 103% C7H7ClNNaO2S.3H2O
3. Phương pháp thử:
3.1. Tính chất: Kiểm tra bằngcảm quan, nguyên liệu phải đạt các yêu cầu đã nêu.
3.2. Định tính:
3.2.1. Thuốc thử (TT):
Dung dịch acid hydrochloricloãng (TT);
Dung dịch natri hydroxyd (TT);
Dung dịch kali iodid (TT);
Cloroform (TT);
Dung dịch natri bromid 1/10.
3.2.2. Cách thử:
Hòa tan 0,20g nguyên liệu trong5ml nước cất, acid hóa bằng acid hydrochloric loãng (TT) sẽ hiện tủa trắng tantrong dung dịch natri hydroxyd (TT) quá thừa.
Hòa tan 0,05g nguyên liệu trong5ml nước cất, thêm 1ml dung dịch kali iodid (TT) và lắc với 1ml doroform (TT)lớp cloroform sẽ hiện mầu tím.
Nhỏ vào dung dịch nguyên liệu1/30 từng giọt dung dịch natri bromid 1/10 (TT) không được bốc hơi brom (phânbiệt với dichloramin).
3.3. Định lượng:
3.3.1.Thuốc thử:
Dung dịch kali iodid 10% (TT);
Dung dịch acid hydrochloricloãng (TT);
Dung dịch hồ tinh bột (CT);
Dung dịch natri thiosunfat 0,1N
3.3.2. Cách thử:
Cân chính xác 0,30g nguyênliệu, hòa tan trong 50ml nước cất trong một bình nón nút mài. Thêm 10ml dungdịch kali iodid 10% (TT), 10ml dung dịch acid hydrochloric loãng (TT). Để yên15 phút, sau đó định lượng iod được giải phóng bằng dung dịch natri thiosunfat0,1N (chỉ thị hồ tinh bột).
1ml dung dịch natri thiosunfat0,1N tương ứng với 0,01409g C7H7ClNNaO2S.3H2O.
4. Bảo quản: Tránh ánh sáng, nóng và ẩm.
Tài liệu tham khảo:
Dược điển Việt Nam II.
Dược điển Anh BP 88.
Nhóm B
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 539-2002
TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT CỦAFLUMEQUIN
Technical standard offlumequine
C14H12NO3F= 261,25
1. Phạm vi áp dụng:
Quy trình này áp dụng đối vớiflumequin, nguyên liệu dùng để sản xuất các loại thuốc dùng trong thú y.
2. Yêu cầu kỹ thuật:
2.1. Tính chất Thuốc ở dạng bột mầu trắng hoặc gần như trắng, không mùi, tantrong dung dịch kiềm, không tan trong nước.
2.2. Định tính: Nguyên liệu chophổ hấp thụ UV đặc trưng của flumequin.
2.3. Định lượng: Hàm lượngflumequin từ 93 - 102%.
3. Phương pháp thử:
3.1. Tính chất: Kiểm tra bằngcảm quan, nguyên liệu phải đạt các yêu cầu đã nêu.
3.2. Định tính:
3.2.1. Thuốc thử (TT):
Dung dịch natri hydroxyd 1M(TT).
3.2.2. Cách thử:
Ghi phổ hấp thụ UV của dung dịch nguyên liệu đã xử lý trong phầnđịnh lượng. Đối chiếu với phổ chuẩn của flumequin.
3.3. Định lượng:
3.3.1. Thuốc thử:
Dung dịch natri hydroxyd 1M
3.3.2. Cách thử:
Cân chính xác khoảng 0,2gnguyên liệu cho vào bình định mức 100ml. Thêm khoảng 20ml nước cất và 5ml dungdịch natri hydroxyd 1M, hòa tan. Thêm nước cất tới vạch. Lấy 5ml dung dịch nàyvào bình định mức 500ml và pha loãng bằng nước cất tới vạch. Đo độ hấpthụ ở l max 330nm.
Mẫu trắng là nước cất. Tính kếtquả: Lấy độ hấp thụ riêng A(1% - 1cm) ở 330nm là 434.
4. Bảo quản: Đóng gói trong bao bì kín, chỗ mát, tránh ánh sáng.
Tài liệu tham khảo:
Dược điển Châu Âu.
Nhóm B
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN540 - 2002
TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT CỦADUNG DỊCH UỐNG FLUMEQUIN 20%
Technical standard offlumequin oral solution 20%.
1. Phạm vi áp dụng:
Quy trình này áp dụng với thuốcuống flumequin 20%, dùng trong thú y.
2. Yêu cầu kỹ thuật:
2.1. Công thức pha chế.
Flumequin 200g (hai trăm gam);
Chất phụ và nước cất vừa đủ1.000ml.
2.2. Nguyên liệu:
Flumequin đạt tiêu chuẩn nướcsản xuất;
Chất phụ đạt tiêu chuẩn nướcsản xuất,
Nước cất đạt tiêu chuẩn Dượcđiển Việt Nam II.
2.3. Chất lượng, thành phần:
2.3.1. Hình thức bên ngoài:Thuốc đóng trong lọ thủy tinh nút kín. Nhãn in đúng quy định.
2.3.2. Độ trong mầu sắc: Dungdịch trong mầu vàng nhạt.
2.3.3. Thể tích: Sai số thểtích được phép + 10%.
2.3.4. pH: 10 - 11.
2.3.5. Định tính: Chế phẩm phảicho phổ hấp thụ UV củaflumequin.
2.3.6. Định lượng: Hàm lượngflumequin được phép sai số + 10% so với nhãn ghi.
3. Phương pháp thử.
3.1. Hình thức: Kiểm tra bằngcảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.
3.2. Độ trong mầu sắc: Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các yêu cầu đãnêu.
3.3. Thể tích: Đo thể tíchtrung bình. Sai số thể tích trong khoảng + 10%.
3.4. pH: Theo phụ lục 315 (xácđịnh pH) Dược điển Việt Nam II, tập 3.
3.5. Định tính:
3.5.1. Thuốc thử (TT):
Dung dịch natri hydroxyd 1M(TT)
3.5.2. Cách thử:
Ghi phổ hấp thụ UV của dung dịch đã được xử lý trong phần định lượng.Phổ hấp thụ của dung dịch này phải có một hấp thụ cực đại ở 330nm.
3.6. Định lượng:
3.6.1. Định lượng flumequinbằng phương pháp quang phổ.
3.6.1.1. Thuốc thử:
Dung dịch natri hydroxyd 1M
3.6.1.2. Cách thử:
Lấy chính xác 5ml dung dịch chếphẩm vào bình định mức 500ml. Hòa loãng đến vạch bằng nước cất và trộn đều. Lấy5ml dung tích này vào bình định mức 500ml, thêm khoảng 200ml nước cất và 5mldung dịch natrihydroxyd 1M, pha loãng bằng nước cất tới vạch và trộn đều. Đo độhấp thụ của dung dịch này ở 330nm.
Mẫu trắng là nước cất.
Tính kết quả: Lấy độ hấp thụriêng A(1% - 1cm) ở 330nm là 434.
Tính theo công thức:
| 1000.A Flumequin % w/w = ------------------ 434 |
Trong đó:
A: Độ hấp thụ của dung dịch mẫu ở 330nm.
434 = A1cm1%của flumequin ở 330nm.
3.6.2. Định lượng flumequinbằng phương pháp sắc ký lỏng.
3.6.2.1. Thuốc thử:
Acetomtril (HPLC).
Tetrabutylamonium hydrogensulfate 0,5% (w/v).
Acid phosphoric:
3.6.2.2. Cách thử:
Điều kiện sắc ký:
Cột: 1 cột thép 250 x 4,6mm,chất nhồi là octasily silicagen;
Detector UV: 230nm;
Tốc độ dòng: 1ml/phút;
Pha động: Tetrabutylamoniumhydrogen sulfate 0,5% w/v trong nước - Acetonitril - Acid phosphoric theo tỉ lệ(175:75:1 v/v/v). Trộn đều, lọc đuổi khí;
Thể tích tiêm: 20àl.
Tiến hành pha mẫu:
Dung dịch thử (a): Hòa tan 25mgchế phẩm trong 100ml pha động.
Dung dịch thử (b): Hòa tan100mg chế phẩm trong 20ml acetonitril và pha loãng đến 100ml bằng pha động.
Dung dịch chuẩn (a): Hòa tan25mg flumequin chuẩn trong 100ml pha động.
Dung dịch chuẩn (b): Hòa tan5mg 6 fluoro - 2methyl, 1,2,3,4 tetrahydroquinoline chuẩn trong 100ml pha động.
Dung dịch chuẩn (c): Hòa tan5mg defluorof- lumequine chuẩn trong 100ml pha động.
Dung dịch chuẩn (d): Hòa tan5mg flumequine ethylester chuẩn trong 100ml pha động.
Dung dịch chuẩn (e): Hòa tan5mg chloroflu- mequine chuẩn trong 100ml pha động.
Dung dịch chuẩn (f): Trộn 1mldung dịch chuẩn (a), 5ml dung dịch chuẩn(b), 5ml dung dịch chuẩn (c), 5ml dung dịch chuẩn (d), 5ml dung dịch chuẩn (e).
Dung dịch chuẩn (g): Trộn 10mldung dịch chuẩn (b), 10ml dung dịch chuẩn (c), 10ml dung dịch chuẩn (d) 10mldung dịch chuẩn (e) và pha loãng đến 100ml bằng pha động.
Tiêm 20àl dung dịch chuẩn (f). Điều chỉnh độ nhạy cảm của detector để các picthu được có độ cao phù hợp ở khoảnggiữa đường cong. Phép thử không có giá trị khi tỉ lệ giữa pic lần 1 (6 fluoro -2methyl 1, 2, 3, 4, tetrahydroquinoline) và pic lần 2 (defluoroflumequine) làkhông dưới 20; pic (flumequine ethylester) lần 2 và lần 3 không dưới l,5; pic(flumequine) lần 3 và lần 4 không dưới 3 và pic (chloroflumequine) lần 4 và lần5 không dưới 10.
Tiêm dung dịch chuẩn (a) 6 lần.Phép thử không có giá trị khi pic các tạp chất liên quan của flumequine không dưới1%.
Tiêm riêng biệt 20àl dung dịch chuẩn (a) và dung dịch thử (a) vào hệthống sắc ký, ghi lại sắc ký đồ. Dựa vào diện tích pic hoặc chiều caopic thu được từ sắc ký đồ. Tính % flumequin.
4. Bảo quản: Nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Tài liệu tham khảo:
Dược điển Châu Âu.
Nhóm B
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 541 - 2002
TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT CỦATHUỐC BỘT AMPROLIUM CLOHIDRAT 10%, 20%
Technieal standard ofamprolium hydrocloride powder 10%, 20%.
1. Phạm vi áp dụng:
Quy trình này áp dụng đối vớithuốc bột amprolium 10%, 20%, dùng trong thú y.
2. Yêu cầu kỹ thuật:
2.1. Công thứcpha chế.
Amprolium HCl 10g (hoặc 20g)(10 gam hoặc 20 gam);
Tá dược vừa đủ 100g.
2.2. Nguyên liệu:
Amprolium HCl đạt tiêu chuẩn nướcsản xuất;
Tá dược đạt tiêu chuẩn Dượcđiển Việt Nam I.
2.3. Chất lượng, thành phần:
2.3.1. Hình thức bên ngoài:Thuốc đóng trong bao gói kín. Nhãn in đúng quy định.
2.3.2. Tính chất: Bột mầu trắngkhô tơi, đồng nhất.
2.3.3. Khối lượng: Khối lượngđóng gói được phép sai số + 10%.
2.3.4. Định tính: Chế phẩm chophổ hấp thụ UV đặc trưng của amproliumclohidrat.
2.3.5. Định lượng: Hàm lượngamprolium clohidrat được phép sai số + 10% so với nhãn ghi.
3. Phương pháp thử:
3.1. Hình thức bên ngoài: Kiểmtra bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.
3.2. Tính chất: Kiểm tra bằngcảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.
3.3. Khối lượng: Cân bằng cânkỹ thuật, khối lượng trung bình được phép sai số + 10%.
3.4. Định tính:
3.4.1. Thuốc thử (TT):
Dung dịch acid hydrochloric 1N.
3.4.2. Cách thử:
Ghi phổ hấp thụ của dung dịchchế phẩm như trong phần định lượng. Phổ thu được giống với phổ chuẩn củaamprohum HCl.
3.5. Định lượng:
3.5.1. Thuốc thử:
Dung dịch acid hydrochloric 1N
3.5.2. Cách thử:
Cân chính xác khoảng 0,5g bộtloại 20% và 1g bột loại 10% cho vào bình định mức 100ml hòa tan với nước cất,pha loãng tới vạch và trộn đều, lọc nếu cần thiết. Lấy 10ml dung dịch này vàobình định mức 500ml, thêm 350ml nước cất, 5ml HCl pha loãng bằng nước cất tớivạch và trộn đều. Ghi phổ hấp thụ của dung dịch này ở l max 246nm.
Mẫu trắng là nước cất.
Tính kết quả: Lấy độ hấp thụriêng A(1% - 1cm) ở 246nm là 424,6.
4. Bảo quản: Nơi khô mát.
Nhóm B
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 542 -2002
TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT CỦAVIÊN NÉN SẮT (II) OXALAT0,05G
Technical standard ofiron (II) oxalate table 0,05gr.
1. Phạm vi áp dụng: Quy trình này áp dụng đối với viên nén sắt oxalat dùng trongthú y.
2. Yêu cầu kỹ thuật:
2.1. Công thức pha chế.
Sắt (II) oxalat 0,05g (nămcentigam);
Bột nếp 0,10g (mười centigam);
Kaolin 0,03g (ba centigam);
Bột talc 0,05g (năm miligam);
Tá dược vừa đủ 1 viên.
2.2. Nguyên liệu:
Sắt (II) oxalat đạt tiêu chuẩnhãng sản xuất;
Các phụ liệu: kaolin, bột talcđạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam I; bột nếp đạt 52 TCN 230 - 87.
2.3. Chất lượng, thành phần:
2.3.1. Hình thức:
Viên thuốc mầu vàng nhạt, khôngmùi, vị hơi tanh, các viên đều mầu, cạnh viên nguyên vẹn, không có lẫn vật lạ.
2.3.2. Độ bện cơ học: Đạt tiêu chuẩn Việt Nam 916-70 viên nén (Dượcđiển Việt Nam I).
2.3.3. Chênh lệch về khối lượngviên: Khối lượng 1 viên so với khối lượng trung bình viên được phép sai số 15%đối với viên < 25mg; 10% đối với viên trên 25mg.
2.3.4. Độ tan rã: Không quá 15 phút.
2.3.5. Định tính: Phải có phảnứng của sắt và của oxalat.
2.3.6. Định lượng: Hàm lượngsắt oxalat trong mỗi viên được phép sai số + 10% so với nhãn.
3. Phương pháp thử:
3.1. Hình thức: Kiểm tra bằngcảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.
3.2. Độ bền cơ học: Theo TCVN 916 -70 Dược điển Việt Nam I.
3.3. Chênh lệch khối lượngviên: Theo TCVN 916 - 70 Dược điển Việt Nam I.
3.4. Độ tan rã: Theo TCVN 916 -70Dược điển Việt Nam II.
3.5. Định tính:
3.5.1. Thuốc thử (TT): Dungdịch natri hydroxyd 1N (TT);
Dung dịch acid acetic 10% (TT);
Dung dịch calci chlorid 10%(TT);
Dung dịch kali ferocyanid 5%(TT).
3.5.2. Cách thử:
Oxalat: Nghiền 2 viên thành bộtcho vào ống nghiệm, thêm 5ml dung dịch natri hydroxyd 1N đun sôi 1 - 2 phút. Đểnguội, lọc acid hóa dịch lọc bằng dung dịch acid acetic 10% rồi thêm 0,5ml dungdịch calci chloriđ 10% sẽ có tủa trắng.
Sắt: Lấy một phần cắn trên giấylọc hòa tan bằng acid hydrochloric loãng 10% (TT) thêm 2-3 giọt dung dịch kaliferocyanid 10% (TT) sẽ có mầu xanh lam hoặc tủa xanh lam.
3.6. Định lượng:
3.6.1. Thuốc thử
Na tri cacbonat (TT);
Dung dịch acid sunfuric 20%;
Dung dịch kali permanganat0,1N.
3.6.2. Cách thử:
Cân 20 viên và nghiền thành bộtmịn, cân đúng một lượng bột viên tương ứng với khoảng 10 viên sắt oxalat chovào cốc có mỏ thêm 30ml nước cất, 1,5g natri cacbonat (TT) đun tới sôi. Đểnguội, chuyển nhanh vào bình định mức 100ml, tráng kỹ cốc và tập trung nướctráng vào bình định mức. Thêm nước cất vừa đủ tới vạch, lắc đều trong 2 phút.Để lắng và lọc, bỏ 10ml dịch lọc đều lấy đúng 20ml dịch lọc sau vào bình nón,acid hóa bằng 20ml acid sunfuric 20% và đun nóng đến khoảng 40 - 500C:Định lượng bằng dung dịch kali permanganat 0,1N tới mầu hồng bền vững.
1ml dung dịch kali permanganat0,1N tương đương với 0,008995g C2O4Fe.2H2O.
4. Bảo quản: Đóng trong chai lọ, bao bì khô sạch kín, nhãn in rõ ràng, đúng quyđịnh. Để nơi mát.
Tài liệu tham khảo:
Dược điển Việt Nam I.
Tiêu chuẩn kỹ thuật ngành y tế.
Dược điển Anh BP 88.
Nhóm B
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 543 - 2002
TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT CỦA SẮT (II) OXALAT
Technical standard ofiron (II) oxalate
C2O4Fe.2H2O= 179,9.
1. Phạm vi áp dụng:
Quy trình này áp dụng đối vớisắt II oxalat, nguyên liệu dùng để phachế các loại thuốc dùng trong thú y.
2. Yêu cầu kỹ thuật:
2.1. Tính chất: Bột kết tinhmầu vàng nhạt, không mùi, hơi có vị của sắt.
Độ hòa tan: Gần như không tantrong nước, không tan trong cồn, tan trong acid hydrochloric loãng lạnh vàtrong acid sulfuric loãng nóng.
2.2. Định tính: Nguyên liệuphải cho phản ứng của sắt (II) oxalat.
2.3. Định lượng: Nguyên liệuphải chứa ít nhất 98% C2O4Fe.2H2O
3. Phương pháp thử:
3.1. Tính chất: Kiểm tra bằngcảm quan, nguyên liệu phải đạt các yêu cầu đã nêu.
3.2. Định tính:
3.2.1. Thuốc thử (TT):
Dung dịch natri hydroxyd 1N(TT);
Dung dịch canxi chlorid (TT);
Dung dịch acid acetic loãng(TT);
Dung địch kali ferocyanid 5%(TT);
Acid hydrochloric loãng (TT).
3.2.2. Cách thử:
Đốt trong ống nghiệm, nguyênliệu sẽ để lại cặn sắt oxit đen, nung ở ngoài không khí sẽ để lại cặn nâu sắt III oxit khan.
Đun sôi 0,10g nguyên liệu với5ml dung dịch natri hydroxyd 1N, sau đó lọc, axit hóa dịch lọc bằng axit aceticloãng (TT) rồi thêm 0,5ml dung dịch canxi chlorid (TT) sẽ thể hiện tủa nắng.Hòa tan cặn còn lại trên giấy lọc vào acid hydrochloric loãng (TT) và thêm vàigiọt dung dịch kali ferocyanid 5% (TT) sẽ thể hiện tủa xanh.
3.3. Định lượng:
3.3.1. Thuốc thử:
Na tri cacbonat (TT);
Dung dịch acid sunfuric 20%(TT);
Dung dịch kali permanganat0,1N.
3.3.2. Cách thử:
Cân chính xác khoảng 1g nguyênliệu, đun sôi với dung dịch của 3g natri cacbonat (TT) hòa tan trong 50ml nướccất. Chuyển hỗn hợp thu được vào một bình định mức 100ml và thêm nước cất vừađủ đến vạch, lắc để lắng và lọc. Bỏ15ml dịch lọc đầu, lấy 20ml dịch lọc sau đemacid hóa bằng 20ml dung dịch acid sulfuric 20% (TT) và đun nóng đến khoảng 40 -50cC.
Định lượng bằng dung dịch kalipermanganat 0,1N cho tới khi mầu hồng bền vững.
1ml dung dịch kali permanganat0,1N tương đương với 0,008995g C2O4Fe.2H2O.
4. Bảo quản: Trong chai lọ nút kín.
Tài liệu tham khảo:
Dược điển Việt Nam I.
Nhóm B
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 544 - 2002
TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT CỦAAMPROLIUM CLOHIDRAT
Technical standard ofamprolium hydrocloride
C14H19ClN4.HCl= 315,3.
1. Phạm vi áp dụng:
Quy trình này áp dụng đối vớiamprolium, nguyên liệu dùng để sản xuất các loại thuốc dùng trong thú y.
2. Yêu cầu kỹ thuật:
2.1. Tính chất: Bột mầu trắnghoặc gần như trắng, không mùi hoặc gần như không mùi.
Độ hòa tan: Hòa tan tốt trong nướccất, hòa tan nhẹ trong ethanol (96%), rất ít tan trong ete, hầu như không tantrong cloroform.
2.2. Định tính: Nguyên liệu chophổ hấp thụ đặc trưng của amprolium clchidrat.
2.3. Định lượng: Hàm lượngamprohum clohidrat từ 97,5 - 101% tính theo nguyên liệu đã sấy khô.
3. Phương pháp thử:
3.1. Tính chất: Kiểm tra bằngcảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.
3.2. Định tính:
3.2.1. Thuốc thử (TT):
Dung dịch acid hydrochloricloãng 0,1N;
Dung dịch naphthalenediol;
Dung dịch acid nitric 10% (TT);
Dung dịch bạc nitrat 2% (TT).
3.2.2. Cách thử: Độ hấp thụ ánhsáng trong dải 230 - 350nm, dung dịch nguyên liệu 0,002% w/v trong acidhydrochloric 0,1N có 2 cực đại hấp thụ ở 246nm và 262nm. Độ hấp thụở 2 cực đại đó là khoảng 0,84 vàkhoảng 0,80.
Lấy 1mg nguyên liệu thêm 5mldung dịch aphthalenedio một mầu tím sẫm xuất hiện.
Lấy 5mg nguyên liệu hòa trong2ml nước cất, thêm 1ml HNO3 10%, thêm vài giọt bạc nitrat 2% sẽ cótủa trắng.
3.3. Định lượng:
3.3.1. Thuốc thử:
Dung dịch acid hydrochloric 0,1N.
3.2. Cách thử:
Pha loãng nguyên liệu để códung dịch nồng độ 20àgamprolium trong 1ml. Đo độ hấp thụ của dung dịch này ở l max 246nm.
Tính kết quả: Lấy độ hấp thụriêng A(1% - 1cm) ở l 246nm là 424,6.
4. Bảo quản: Trong bao gói kín, chỗ mát, tránh ánh sáng./.
